1. Добавьте пятиокись фосфора и кипятите с обратным холодильником до тех пор, пока пятиокись фосфора не пожелтеет, затем выпарите под защитой азота;
2. Добавьте гидрид кальция и кипятите с обратным холодильником в течение шести-восьми часов, затем выпаривайте под защитой азота;
3. Удалите воду из молекулярного сита, высушите молекулярное сито 4А при температуре около 300 градусов в течение 6-8 часов, охладите его до комнатной температуры под защитой азота, добавьте в ацетонитрил под защитой азота или оставьте в сухой среде. более 12 часов.
4. Добавьте силикагель или молекулярное сито типа 4А, чтобы удалить воду в ацетонитриле, затем добавьте гидрид кальция и перемешивайте, пока не перестанет выделяться газообразный водород. Таким образом можно удалить уксусную кислоту, оставив лишь незначительное количество воды. Затем перегоните при высоком флегмовом отношении, стараясь не допустить попадания влаги. Для этого проводят кипячение с гидридом кальция. Вы также можете добавить 0,5%-1% пентоксида фосфора в перегонную колбу, чтобы удалить большую часть оставшейся воды. Следует проявлять осторожность, чтобы избежать чрезмерного количества пятиокиси фосфора, поскольку она образует оранжевый полимер.
5. (1) Для предварительного удаления воды сначала поместите ацетонитрил в контейнер, добавьте молекулярное сито 4А (высушенное молекулярное сито) и закройте его на 12 часов.
(2) Дистилляция. Вылейте раствор после первоначального удаления воды в круглодонную колбу, добавьте соответствующее количество пятиокиси фосфора и используйте магнитную мешалку. Перегоняйте до тех пор, пока цвет пятиокиси фосфора не перестанет становиться темнее (обычно 5–6 часов). Выпустите раствор в дозатор (промойте бутылку с раствором феном). После этого флакон с раствором герметизируют и подключают к нижнему торцу дозатора. Продолжайте нагревать, чтобы отогнать оставшийся раствор, оставив около 100 мл. Выпариться. Примечание. Раствор должен кипеть на протяжении всего процесса.
(3) Хранение: Добавьте дистиллированный раствор в сухие молекулярные сита, запечатайте и храните в защищенном от света месте.
6. Ацетонитрил бесконечно смешивается с водой и спиртом и может образовывать бинарный азеотроп с водой. Его состав и точка азеотропии следующие: Точка азеотропии: 77 градусов Цельсия (101,33 кПа), содержание ацетонитрила 77% (W). Ацетонитрил обезвоживается. Так как ацетонитрил и вода бесконечно растворимы друг в друге, ацетонитрил трудно обезвоживать. Ацетонитрил и вода могут образовывать азеотроп, но воду невозможно разделить. Для дальнейшего рафинирования можно сначала высушить его безводным хлоридом кальция, а затем пять раз добавить по 0,5-1% после фильтрации. Оксид фосфора (P2O5) кипятят с обратным холодильником, а затем перегоняют при нормальном давлении. Повторяйте эту операцию до тех пор, пока пятиокись фосфора (P2O5) не перестанет окрашиваться, затем добавьте вновь расплавленный безводный карбонат калия (K2CO3) для перегонки, чтобы удалить следы пятиокиси фосфора (P2O5).
7. Добавьте пятиокись фосфора (5-10 г/об) в ацетонитрил, кипятите с обратным холодильником в течение 2-3 дней, а затем пропаривайте, чтобы удалить большую часть воды. Обратите внимание, что во время рециркуляции к трубке конденсатора следует добавить осушительную трубку с хлоридом кальция. Следует избегать чрезмерного добавления пятиокиси фосфора, поскольку это может привести к образованию оранжевых полимеров. К перегнанному ацетонитрилу добавьте небольшое количество карбоната калия и еще раз перегоните его, чтобы удалить следы пятиокиси фосфора, а затем для фракционирования используйте ректификационную колонку. Это очень хлопотно, но относительно чисто.
8. Сначала кипятите KMnO4 и K2CO3 с обратным холодильником в течение 8 часов, а затем перелейте на пар в круглодонную колбу, содержащую P2O5. Рефлюкс еще в течение 5 часов, а затем выпаривание.
